细辛药材的检测
更新时间:2016-07-01 点击次数:1989
色谱条件:
色谱柱: 月旭 TopsilTMC18(4.6*250mm,5μm)
流动相: 梯度:A 相:乙腈,B 相:水
检测波长: 287nm
柱温: 40℃
流速: 1ml/min
进样量: 10μl
注意事项: 对进样量和温度敏感
流动相:
梯度洗脱条件:
流动相 A:乙腈,流动相B:水;
样品处理方法:
对照品溶液配制:精密称取细辛脂素 0.005g 置于100ml 量瓶中加甲醇溶解稀释至刻度,混匀,过滤,既得;
供试品溶液配制,称取本品粉末0.5g 置于锥形瓶中,加入甲醇15ml 溶解密赛,称定重量,超声处理45min,放冷称定重量,补足减失重量,混匀,过滤既得;
备注:按药典要求,细辛脂素峰理论塔板数不低于10 000,色谱图如下。
谱图和数据:
1. 细辛脂素对照品
2.细辛供试品
备注:
1) 该项目中使用了甲醇作为样品溶剂,其洗脱能力大于流动相的初始比例,故峰形较易前延,因此进样量比较小的情况下,峰形比较好。
2) 由于中药材中杂质比较多,故色谱柱应“正向使用,反向冲洗”,使用保护柱。