Ultimate LP-C18磷酸哌喹片的检测

色谱条件：
色谱柱： 月旭Ultimate®LP-C18（4.6*250mm，5μm）
流动相： 乙腈：0.1%三氯乙酸溶液（用磷酸调节PH 至2.1）=25:75
检测波长： 349nm
柱温： 30℃
流速： 1.0ml/min
进样量： 20μl
注意事项： 保留时间对有机相比例敏感

流动相配置：

0.1%三氯乙酸溶液：称取三氯乙酸0.5g 于500ml 烧杯中，加水500ml 溶解，用磷酸调节PH 至2.10，抽滤，备用。
流动相：乙腈：0.1%三氯乙酸溶液=25:75

样品处理方法：
有关物质测试溶液：称取磷酸哌喹25mg 样品，置于50ml 量瓶中，加流动相适量振摇使溶解，用
流动相稀释至刻度线，摇匀，滤过，取续滤液作为供试品溶液。（避光操作）
含量测试溶液：称取磷酸哌喹25mg 样品，置于50ml 量瓶中，加流动相适量振摇使溶解，用流动
相稀释至刻度线，摇匀，滤过；精密量取续滤液5ml，置50ml 量瓶中，用流动相稀释至刻度，摇
匀。

谱图和数据：
1. 磷酸哌喹片有关物质谱图：

2. 磷酸哌喹片含量测定*天谱图：

3. 磷酸哌喹片含量测定第二天谱图：

结论：
本实验采用月旭Ultimate®LP-C18（4.6*250mm，5μm）对磷酸哌喹片做含量及有关物质测试。
在含量测试中，主峰磷酸哌喹与杂质峰I 分离度为22.13，符合意见征求稿中应大于14 要求；
主峰磷酸哌喹*天拖尾因子为1.35，第二天为1.24，拖尾因子没有出现客户所说明显变大的
趋势。

磷酸哌喹在中国药典意见征求稿（2015 年）中含量测定标准如下: